水蒸氣蒸餾提取茶葉香精油的方法以及香精油在進(jìn)樣分析前怎么處理
(一)產(chǎn)品特色
柑橘皮一般含2%~3%的香精油。香精油在食品工業(yè)、化工和醫(yī)藥上應(yīng)用很廣。由于各種柑橘皮香精油的成分和比例有異,香氣也不盡相同,因此,不同的品種要分別提取。
(二)工藝流程
原料選取→浸石灰水→漂洗→壓榨→過(guò)濾和分離→澄清→包裝
(三)操作要點(diǎn)說(shuō)明
(1)原料選擇:選擇新鮮無(wú)霉變的柑橘皮,攤放在陰涼、通風(fēng)的干燥處。
(2)浸石灰水:將柑橘皮浸泡在濃度為70~80克/升的石灰水中(pH12以上)。為了不使橘皮上浮,上面加壓網(wǎng)篩板。浸泡時(shí)間為16~24小時(shí),期間翻動(dòng)兩三次,使浸泡均勻,浸到果皮呈黃色,脆面不斷為宜。
(3)漂洗:將浸過(guò)水的橘皮用流動(dòng)水漂洗干凈,撈起瀝干。
(4)壓榨:將橘皮均勻地送入螺旋式榨油機(jī)內(nèi),加壓榨出橘皮油。排渣時(shí)必須均勻通暢,排出的皮渣要呈顆粒狀,在加料的同時(shí)要打開(kāi)噴口,噴射噴淋液(100千克水 1千克硫酸鈉 0.3千克小蘇打配成pH值7~8),用量與干橘皮重量相等。使用中要經(jīng)常調(diào)節(jié)pH值。
(5)過(guò)濾:榨出的油水混合液經(jīng)布袋過(guò)濾,除去糊狀殘?jiān)?br> (6)澄清:分離出的橘皮油在5~10℃下靜置5~7天,通過(guò)濾紙或石棉紙濾層的漏斗減壓抽濾。所得橘皮油為黃色油狀液體,具有清甜的橘子香氣,比水輕,不溶于水,能溶于7~10倍容積的90%乙醇中。
(7)密封入庫(kù):將澄清的橙皮油裝在棕色玻璃瓶或陶罐中,盡量裝滿,加蓋,并用硬脂蠟密封,貯藏在陰涼處,以防揮發(fā)損失和變質(zhì)。
從水果中提取香精油的方法有:
蒸餾法 香精油沸點(diǎn)低、比重輕,可隨水汽揮發(fā)。先用破碎機(jī)將原料粉碎成3--5毫米的細(xì)粒,然后將細(xì)粒放入蒸餾裝置內(nèi)提取香精油。柑橘的花、葉,核果類(lèi),如杏、桃、梅、李等的種仁也可以用蒸餾的方法提取香精油。
浸提法 應(yīng)用有機(jī)溶劑可以把香精油浸提出來(lái)。最好用沸點(diǎn)低的油醚,所得的香精油品質(zhì)較好,用酒精較為方便。先將原料破碎(花瓣不用),保持較低溫度以免浸出的香精油揮發(fā),用有機(jī)溶劑在密封容器內(nèi)浸漬,時(shí)間一般是3--1 2小時(shí)。浸漬完畢放出浸提液,同時(shí)輕輕壓出原料中的浸液,這些擠壓出的浸液可以再次用來(lái)浸漬新的原料。如此反復(fù)浸漬三次。最后得到較濃的帶有原料色素的酒精浸提液,過(guò)濾后可作為帶酒精的香精油保存。如果需要濃縮的香精油,可將帶酒精的浸提液進(jìn)一步用蒸餾裝置以較低溫度將有機(jī)溶劑回收,回收的有機(jī)溶劑還能提取植物中的蠟質(zhì)和其他成分。
壓榨法 桔類(lèi)果實(shí)的香精油主要是以油滴狀集中在外果皮的油胞里可施加壓力將油胞壓破,擠出香精油來(lái)。壓榨法的具體做法有以下幾種:
l、將新鮮的柑橘類(lèi)果皮以白色皮層朝上,晾曬一天,使果皮水分減少后摔碎,然后用水壓機(jī)壓榨,每100千克(含水分1 5---18%)的干皮可得300--600克黃凈的香精油。
2、將柑橘類(lèi)的外皮即有色層剝下,可以榨出占有色皮層重量約有1%的香精油。
壓榨法采用機(jī)械操作,即先將新鮮果皮以飽和的石灰水浸泡6--8小時(shí),使果皮變脆硬,油胞易破,以利于壓榨。處理的果皮以壓榨機(jī)進(jìn)行榨油。此機(jī)具有破碎及壓榨兩種性能,能連續(xù)流水作業(yè)。壓出的香精油用高壓水沖下,經(jīng)過(guò)濾后,引入高速離心機(jī)分出香精油。此法叫做壓榨離心法。此法提取不需加熱,被稱為“冷油,品質(zhì)好價(jià)值高。壓榨后的殘?jiān)€可用蒸餾法再行取油。
柚香精油
柑橘香精油是香料工業(yè)最重要的天然原料之一,廣泛應(yīng)用于食品和日化等行業(yè)。柚果有獨(dú)特的芳香,但至今無(wú)法化學(xué)合成,也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果皮,含量約0.5%。過(guò)去用冷榨法或蒸餾法提取,近來(lái)中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院柑橘研究所研制出柚專用磨油機(jī),并成功地用其提取柚冷磨油。
圖示冷磨、冷榨和蒸餾3種方法提取柚香精油的生產(chǎn)工藝流程。冷磨法系用機(jī)械方法破壞油胞,同時(shí),用噴淋水把油洗出來(lái),再通過(guò)離心分離而得。由于未經(jīng)化學(xué)處理和熱處理,故冷磨油質(zhì)量最好,價(jià)值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮,使之硬化,再壓契油胞,并用水噴淋把油洗出,通過(guò)離心分離而得。這種香精油雖也未經(jīng)熱處理,但石灰水硬化處理時(shí),對(duì)其品質(zhì)有一定影響,經(jīng)濟(jì)價(jià)值次之。蒸餾法是把果皮粉碎后,或把冷磨或冷榨取油后排出的殘?jiān)?、廢水進(jìn)行蒸餾所得。由于加熱時(shí),使精油的一些關(guān)鍵組分如醛類(lèi)和酯類(lèi)等含氧化合物分解或轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì),因而油質(zhì)下降。下面簡(jiǎn)述柚冷磨油和冷榨油的提取工藝。
(一)冷磨油 冷磨油的工藝流程是:
原料清洗→磨油→過(guò)濾→分離→精制→成品
1.原料清洗 將果實(shí)表面雜質(zhì)污物洗凈,用0.5%na2co3溶液浸泡1~3min,清水漂洗瀝干后待用。
2.磨油 用愛(ài)文娜式磨油機(jī)磨油。先將原料倒入加料斗中,由自動(dòng)加料門(mén)徐徐放入磨盤(pán)上,由于磨盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)使果實(shí)在磨盤(pán)上不斷轉(zhuǎn)動(dòng),果皮油胞被盤(pán)上許多尖刺擦破,流出皮精油。同時(shí),打開(kāi)噴淋水將油沖洗下來(lái),流入接受槽內(nèi)。注意噴水量應(yīng)與加料量和離心機(jī)分離量保持一致,否則會(huì)影響出油。
3.過(guò)濾及分離 將油水混合液通過(guò)篩濾機(jī)過(guò)濾,流入貯槽。用泵送入離心機(jī)中分離出精油。根據(jù)不同柚品種選用恰當(dāng)?shù)姆炙h(huán),一般采用直徑105~110?;旌弦哼M(jìn)入離心機(jī)的流量要保持穩(wěn)定,流量過(guò)大,易出混油,流量過(guò)小,則影響產(chǎn)量。分離完畢,讓離心機(jī)空轉(zhuǎn)2~3min,大量沖入清水,把殘存于旋鼓內(nèi)的油沖出。
4.精制 由于分離出的精油中含有少量水分和雜質(zhì),需在5~8℃的冷庫(kù)中靜置5~7天,讓雜質(zhì)下沉,用虹吸管吸出上層澄清油即可。
5.包裝和貯存 將精制過(guò)的精油裝入棕色玻璃瓶或白鐵桶內(nèi),盡量裝滿,加蓋密封、低溫貯存,并防陽(yáng)光輻射。
(二)冷榨油
冷榨油的工藝流程如下:
原料選擇→浸石灰水→漂洗→壓榨→過(guò)濾→分離→精制→成品
1.原料選擇 選用新鮮無(wú)霉?fàn)€的柚果皮作為原料。
2.浸石灰水 其作用在于使果皮保持適宜的硬脆度,利于壓榨、過(guò)濾和分離,提高出油率。浸泡可采用靜止法和循環(huán)法,保持phl2。靜止法石灰水的濃度為2%~4%,固液比為1:6,時(shí)間12~20h;而循環(huán)法的濃度為2%~3%,固液比為1:5,時(shí)間8~12h。浸到果皮呈黃色,無(wú)白心,脆而不斷為宜。
3.漂洗 將浸過(guò)石灰水的柚皮用流動(dòng)水漂洗干凈,撈起瀝干。
4.壓榨 將果皮均勻地送入螺旋式榨油機(jī)內(nèi),加壓榨出皮精油,同時(shí)用噴淋水洗出皮精油,收集于接料斗。噴淋液按每100k加1kg硫酸鈉、0.3kg碳酸氫鈉的比例配制,ph7~8,使用中經(jīng)常調(diào)節(jié)ph。噴淋量應(yīng)與果皮加料量和離心機(jī)的分離量相適應(yīng)。
余下過(guò)濾、分離、精制和包裝貯存的方法與冷磨油相同,不再細(xì)述。
(三)超臨界流體提取技術(shù)
柑橘香精油是由萜烯烴類(lèi)及高級(jí)醇類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)等含氧化合物組成。其中前者占95%以上,對(duì)柑橘香氣特征貢獻(xiàn)很小并易氧化變質(zhì),盡管后者所占比例很小,但卻是柑橘油香味的主要來(lái)源。因此生產(chǎn)上需進(jìn)一步濃縮脫萜。這不僅可以提供更高的風(fēng)味強(qiáng)度,而且由于萜烯類(lèi)濃度的下降而提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和溶解度,同時(shí)也由于體積的減小可以降低貯存和運(yùn)輸費(fèi)用。
目前使用蒸氣蒸餾、真空蒸餾、溶劑萃取以及吸附方法來(lái)獲得無(wú)萜柑橘油的濃縮物。但這些方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)量低,產(chǎn)品質(zhì)量下降,殘留有萃取溶劑,濃縮油的風(fēng)味與原來(lái)的冷榨油有差異。與上述方法相比,超臨界流體提取技術(shù)具有潛在的優(yōu)越性。
超臨界提取就是利用超臨界流體為萃取劑提取液體或固體中某些有效成分的分離技術(shù),最常用的超臨界流體是二氧化碳。超臨界流體粘度與氣體接近,是液體的1%,而擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍,因而傳質(zhì)速度快,當(dāng)溫度、壓力有較小變化時(shí)會(huì)導(dǎo)致它對(duì)混合物各組分溶解度有很大變化。萃取劑回收方便并易除盡。由于它在低溫?zé)o氧環(huán)境下進(jìn)行,適于提取各種熱敏性和易氧化物質(zhì),耗能低,無(wú)溶劑污染問(wèn)題,萃取的得率高,已廣泛在食品和香料工業(yè)上應(yīng)用。最近c(diǎn)alame和steiner(1982)用超臨界二氧化碳在30mpa和40℃的條件下,從檸檬果皮中提取精油,產(chǎn)率高達(dá)0.9%,而且同冷榨油相比,含有較少的醛和較多的醇類(lèi),香味好。日本也報(bào)道了以超臨界二氧化碳提取柚精油效果最好,產(chǎn)品的單萜碳化氫值低,而麝香草酚含量高,能保持柚子天然香氣的特征。另?yè)?jù)temelli(1988、1990)報(bào)道,用超臨界二氧化碳在8.3mpa、70℃的條件下處理柑橘油,幾乎完全除去萜烯類(lèi)化合物,剩下的是高濃度的含氧化合物。國(guó)內(nèi)清華大學(xué)(1996)在13.7~15.7mpa壓力下,用超臨界二氧化碳萃取的甜橙油香味濃郁,且富含天然色素,可與進(jìn)口優(yōu)質(zhì)油相媲美??傊?,這項(xiàng)新技術(shù)值得進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用。