沒(méi)食子酸的制備方法?
酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制備沒(méi)食子酸的主要工藝流程: 原料→熱水浸提→ 濾除濾渣→ 單寧水溶液濃縮到20% 左右→ 加酸水解→ 冷卻結(jié)晶→離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過(guò)濾后冷卻結(jié)晶→離心→ 干燥→沒(méi)食子酸成品。一步法制備沒(méi)食子酸的工藝流程就是比二步法省去了浸提單寧的一步, 直接加酸水解,省去了粉碎、浸提、濃縮等過(guò)程, 縮短了生產(chǎn)周期, 工藝路線及設(shè)備設(shè)計(jì)合理可行, 其產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益, 為山區(qū)林特資源找到了出路。但酸水解法中使用的硫酸是一種強(qiáng)酸, 對(duì)設(shè)備存在不同程度的腐蝕。盡管反應(yīng)過(guò)濾器和冷凍釜均采用不銹鋼制造, 但由于反應(yīng)溫度較高, 酸濃度較大, 腐蝕比較明顯, 直接影響設(shè)備使用壽命。 堿水解法是原料浸提液即單寧水溶液在堿性條件下水解, 然后用酸中和酸化即生成沒(méi)食子酸。主要工藝流程: 原料→熱水浸提→加堿水解→加酸中和酸化→冷卻結(jié)晶→ 離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過(guò)濾后結(jié)晶→ 離心→ 干燥→ 沒(méi)食子酸成品。相對(duì)于酸水解法來(lái)說(shuō), 堿水解法對(duì)設(shè)備腐蝕性不強(qiáng), 大大減小了設(shè)備的折舊, 但是相對(duì)來(lái)說(shuō)工藝過(guò)程比酸水解法復(fù)雜。國(guó)內(nèi)大多數(shù)沒(méi)食子酸的生產(chǎn)都是采用堿水解法。 發(fā)酵法是利用微生物在含單寧水溶液中進(jìn)行發(fā)酵, 以單寧中的葡萄糖作碳源, 供微生物生長(zhǎng)繁殖。微生物經(jīng)誘導(dǎo)產(chǎn)生的生物酶, 對(duì)單寧產(chǎn)生催化水解作用。工藝流程: 原料磨至直徑小于10mm→ 篩出蟲粉→ 用水浸提到30% 單寧溶液→ 加入黑霉菌種→ 發(fā)酵8~ 9 天→ 過(guò)濾→ 水洗→ 沒(méi)食子酸粗品→ 溶解重結(jié)晶→ 工業(yè)沒(méi)食子酸。發(fā)酵法存在的主要問(wèn)題是生物酶的形成和單寧的水解在同一反應(yīng)容器中進(jìn)行, 過(guò)程條件難以達(dá)到最佳狀態(tài), 致使反應(yīng)周期增長(zhǎng)( 3天以上) , 單寧水解不完全, 殘留單寧達(dá)15% ~ 20%。 針對(duì)發(fā)酵法的缺陷, 國(guó)內(nèi)外相繼開(kāi)發(fā)了酶法新工藝的研究。酶法的關(guān)鍵是篩選、制取高效的生物酶 。單寧酶為乙酰基水解酶, 屬于孢外誘導(dǎo)的?;饷福?能高效、專一、定向裂解單寧分子中的酯鍵、縮酚鍵和糖苷鍵, 使之生成沒(méi)食子酸 。在適當(dāng)條件下, 多種霉菌與誘導(dǎo)物單寧作用, 都能生成單寧酶。一般采用的菌株為黑曲霉。工藝流程: 酶種培養(yǎng)→ 發(fā)酵制酶→ (加原料)水解→ 過(guò)濾→ 濃縮→ 粗結(jié)晶→ 分離→ 脫色→ 一次結(jié)晶→ 二次結(jié)晶→ 干燥→ 粉碎→ 成品沒(méi)食子酸。酶法相對(duì)于發(fā)酵法反應(yīng)時(shí)間大幅縮短, 單寧水解轉(zhuǎn)化率達(dá)98% 以上, 消耗指標(biāo)和生產(chǎn)成本顯著降低。