從茶葉中提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)中加入生石灰的目的是什么?如何保證水分的除去?
(教你挑選茶葉)怎樣挑選茶葉:
一看色澤
二觀外形
三聞香氣
四品茶味
五捏干濕
祝你愉快!
茶葉中如何提取茶堿
Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 計(jì)劃學(xué)時(shí) : 6 學(xué)時(shí) [ 教學(xué)目的 ] 1、 學(xué)習(xí) 索氏提取器(脂肪提取器) 從天然產(chǎn)物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 學(xué)習(xí)生物堿提取及其衍生物的制備方法。 3、 學(xué)習(xí)常壓升華的原理和方法 [ 教學(xué)內(nèi)容 ] 一、實(shí)驗(yàn)原理 1 、連續(xù)萃取法: 有些有機(jī)化合物在原有溶劑中比在萃取溶劑中更易溶解時(shí), 就必須使用大量溶劑進(jìn)行多次的萃取才行。間斷多次萃取效率差, 繁瑣且損失大。為了提高萃取效率,減少溶劑用量和純化物的損失, 一般多采用連續(xù)萃取裝置。 連續(xù)萃取就是使溶劑在萃取后能自動(dòng)流入加熱器,受熱汽化, 冷凝后返回再進(jìn)行萃取,如此循環(huán)即可萃取出大部分物質(zhì)。 此法的缺點(diǎn)是時(shí)間較長(zhǎng), 根據(jù)所用溶劑大于或小于被萃取溶液比重的條件, 可采用不同的裝置,其原理相似。 2 、脂肪萃取器 ( Soxhlet ) 的使用方法 ――常用于 液固萃取 首先將固體物質(zhì)研細(xì),以盡量增大固液兩相接觸的表面積; 將固體放入濾紙筒內(nèi)(可用定型的筒形濾紙,或?qū)V紙卷成筒狀, 筒的直徑略小于提取筒,上下要扎緊,不讓固體溢出。 也可以下部扎緊,上部蓋一塊圓形濾紙; 把濾紙及固體放入提取筒中,使濾紙筒上沿不超過虹吸管頂, 以免影響虹吸順利進(jìn)行;從提取筒上口加入溶劑, 當(dāng)溶劑液面高于虹吸管頂部時(shí),溶劑會(huì)虹吸進(jìn)入索氏燒瓶中, 燒瓶?jī)?nèi)應(yīng)先加入沸石,此時(shí)再補(bǔ)加 30 mL 左右溶劑,并記下溶劑的加入總量; 裝上冷凝器并通冷卻水后開始加熱,當(dāng)溶劑沸騰時(shí), 其蒸汽通過蒸汽上升管上升到冷凝器,又冷凝滴回到提取筒中。 當(dāng)筒內(nèi)液面高于虹吸管頂部時(shí)又流入燒瓶。 這樣使固體每次受到新鮮溶劑浸泡萃取。經(jīng)過多次長(zhǎng)時(shí)間循環(huán), 直到被萃取物質(zhì)大部分被提取出來為止; 固體中可溶物富集于燒瓶中的溶劑中, 用適當(dāng)?shù)姆椒◤娜芤褐蟹蛛x提純索需要的物質(zhì)。 脂肪提取器為配套儀 器,其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢, 特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須特別小心。 用索氏提取器萃取過程中,溶劑進(jìn)入到提取筒內(nèi), 燒瓶?jī)?nèi)溶劑量逐漸減少,當(dāng)從固體物質(zhì)中提取出來的溶質(zhì)較多時(shí), 加熱溫度過高會(huì)使溶質(zhì)在瓶壁結(jié)垢或炭化, 因此一定要注意不斷調(diào)節(jié)溫度。 當(dāng)物質(zhì)受熱易分解或變色和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí),不適用此法。 咖啡堿為嘌呤的衍生物,化學(xué)名稱是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧代嘌呤,其結(jié)構(gòu)式與茶堿,可可堿類似。 含結(jié)晶水的咖啡堿為白色針狀結(jié)晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、 丙酮、氯 仿等。微溶于石油醚,在 100 ℃ 時(shí)失去結(jié)晶水, 開始升華。 120 ℃ 時(shí)升華顯著, 178 ℃ 以上升華加快。 無水咖啡堿的熔點(diǎn)為 238 ℃ 。 從茶葉中提取咖啡因,是用適當(dāng)?shù)娜軇确?、乙醇、苯等?在脂肪提取器中連續(xù)抽提,濃縮得粗咖啡因。 粗咖啡因中還含有一些其它的生物堿和雜質(zhì), 可利用升華進(jìn)一步提純??Х纫蚴侨鯄A性化合物,能與酸成鹽。 其水楊酸鹽衍生物的熔點(diǎn)為 138 ℃ ,可借此進(jìn)一步驗(yàn)證其結(jié)構(gòu)。 由于 咖啡因略溶于乙醇,故本試驗(yàn)用乙醇連續(xù)提取。 茶葉中的其他成分: 丹寧酸色素(鞣酸):具有酸性,可與咖啡因成鹽, 使咖啡因不能夠升華,固升華前加 CaO 中和丹寧酸。 它是酯類化合物,可以與醇羥基及糖分子中的羥基發(fā)生酯交換反應(yīng), 因此它可以被乙醇提取出來。 蛋白質(zhì)與氨基酸:茶葉中包括胱氨酸,絲氨酸與蛋白質(zhì)。 它們可以與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)而被提取出來。 比如我們平時(shí)常用的酒精消毒傷口。 其原理也正是利用乙醇能將細(xì)菌蛋白質(zhì)從皮膚(傷口處) 提取出來的性質(zhì)。 葉綠素:結(jié)構(gòu)極其復(fù)雜 詳情請(qǐng)見 http://jpkc.qust.edu.cn/ index/liming/pages/file/ shiyan/11.doc